程卫华
摘 要：采用热压烧结工艺制备了AlN-SiC 复相陶瓷材料，用XRD和Archimede法等研究了SiC 加入量对复合材料烧结性能的影响。结果表明，当SiC含量不超过70%时，可以制备出致密的A1N-SiC复相陶瓷，相对密度达到了99%以上。
关键词：热压烧结工艺；AlN-SiC；复相陶瓷材料
DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.21.204
氮化铝具有独特的物理性质和电子学特性，它可与多种基质材料相复合，制成具有优异的电、热、力学性能的先进复合材料，在微电子技术领域中有着广阔的应用前景[1-2]。碳化硅不仅吸波性能好，而且具有耐高温、高强度、使用过程中性能稳定等优点[3]。因此，采用复相材料设计原则，以A1N和SiC粉末为原料，经球磨混合，采用热压烧结工艺，研究SiC含量对AlN-SiC复相陶瓷体系烧结性能的影响。
1 試样制备和试验方法
1.1 试样制备试验
原料有：AlN 粉，北京钢铁总院生产；SiC 粉，潍坊邦德特种材料有限公司生产；Y2O3粉，上海跃龙化工厂生产；TiO2粉，锐钛矿型，上海化学试剂公司；乙醇，南京化学试剂有限公司，分析纯。先将 AlN 和SiC 粉以一定的比例（SiC 的质量分数为 0% ～80%）混合，再加入一定量的烧结助剂 Y2O3 和TiO2 ，以氧化锆球作研磨球，无水乙醇作研磨介质，在高能 ZM-4L 行星式球磨机上以180 r ·min-1的转速球磨 4 h ；然后将粉体取出在 60 ℃左右的烘箱中烘干，再装入涂有 BN 的石墨模具中，置于 ZTY-40-20 热压炉中，在氮气（纯度≥99 %）气氛、30 MPa压力、1 800～1 950 ℃保温1 h 的工艺条件下进行烧结。
1.2 试验方法
用 ARL XT RA 型 X 射线衍射仪（XRD）进行物相分析；运用Archimede法测得试样密度，并根据理论密度计算试样相对密度。
2 结果与讨论
2.1 AlN-SiC复合材料的物相组成分析
研究表明，材料的物相组成对微波衰减性能有着至关重要的影响。因此，对AlN-SiC复相衰减材料的相组成分析是探讨影响该复相材料衰减性能的关键因素之一。图1为不同SiC含量的复相材料的X射线衍射图。从图中可以看出，复相材料中新生成了两相Y3Al5O12和TiC。Y3Al5O12是烧结助剂Y2O3在高温下与AlN中的Al2O3反应所生成；另外由于试样是在涂有BN的石墨模具中烧结，因而会渗碳进入试样，从而与试样中的Ti结合生成TiC。因而，AlN-SiC复相材料由四相组成，主晶相为AlN和SiC，次晶相为Y3Al5O12和TiC。
2.2 SiC含量对AlN-SiC复相材料烧结性能的影响
在1900℃烧结温度和1h保温时间的工艺条件下，本实验又选取了0、20%、40%、60%、70%和80%六个不同SiC含量点来分析SiC含量对复相材料性能的影响。表1给出了不同SiC含量对AlN-SiC复相材料的显气孔率、实际密度和相对密度的影响。
由表1可见，当SiC的含量在0～70wt%之间时，复相材料的相对密度也在99.0%以上；当SiC的含量超过70wt%时，复相材料的显气孔率急剧上升，相对密度急剧下降，在SiC含量80wt%时，相对密度则降到了84.9%。这说明，一定量衰减剂SiC的加入不影响AlN-SiC复相材料的烧结，复相材料都可以达到很高的致密性；当SiC的含量达到了70wt%以上，SiC的加入将会阻碍复相材料的烧结，且随着SiC含量的增加，这种阻碍作用将会越来越大。
3 结论
（1）AlN-SiC复相陶瓷在烧结的过程中新生成了两相Y3Al5O12和TiC，复相陶瓷由四相组成，主晶相为AlN和SiC，次晶相为Y3Al5O12和TiC。
（2）当SiC含量在0～70%之间时，复相陶瓷都可以达到很高的致密性，相对密度达到了99%以上。当SiC的含量超过70%时，SiC的加入将会阻碍复相陶瓷的烧结，且随着SiC含量的增加，这种阻碍作用将会越来越大。
参考文献：
[1]李恒德，肖纪美.材料表面与界面[M].北京：清华大学出版社， 1990：105.
[2]Tummala R R.Ceramic and glass-ceramic pack-aging in the 1900s[J].J Am Ceram Soc，1991，74（05）：895-897.
[3]步文博.氮化铝基复相材料的制备及其微波衰减性能的研究[D]. 南京：南京工业大学，2002：154-155.endprint
