浅谈ICP—AES光谱法在调查水系沉积物样品测试中的应用

山东工业技术 / 2018年10月08日 06:29

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刘静

摘 要:在对于地质问题方面的研究中,选择合适的方法是非常关键的。因为只有获得有效的准确的数据,才能够保证对于地质方面的研究是可靠的。测定金属元素一般可选用原子吸收法,电感耦合等离子发射光谱法等。原子吸收法检出限低,灵敏度高,分析精度好,但是对于多元素同时分析效率低。由于本文主要的目的就是要对于水系沉积物中的一些金属元素比如铜、铬、钴以及镍等等进行详细的检测,故选择电感耦合光谱法作为本次研究的主要技术。因为这一方法具有快速,干扰小,稳定性好,检出限低,灵敏度高,精密度好的优点。并且符合多目标区域地球化学样品测试要求,检测的结果都符合国家的相关的标准要求,因此ICP-AES光谱法能够有效的完成对于水系的沉积物的测试工作。

关键词:ICP;水系沉积物;金属元素;多元素;调查;应用

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.22.248

1 ICP-AES光谱法的原理

水系沉积物的调查是一种非常普遍的地球地质中元素的调查环节,同时光谱法的应用也是其中比较重要的一个方法。这一方法的目的就是从地质中准确的检测出其中的各个元素以及含量。从采集的样品中经过光谱仪的检测得出有关的数据,根据当地的水中矿物质的含量,以及当地的水系的分布情况等等来判断自己采集的样品中的含量。借助这一种技术将得到的光谱经过分析获得水系中的沉积物质的种类,含量,所在的范围以及根据以上获得的信息判断沉积物的影响以及解决的措施等等。

2 实验部分

2.1 仪器

美国PE公司的optima 7000 DV全谱直读等离子体发射光谱仪,win32光谱相关的操作软件;

参数:1150w功率;0.23MPa压力泵;时间为10秒。

2.2 主要试剂

Cu Ni Co Cr单元素标准溶液:均为1000ug/ml,国家有色金属及电子材料分析研究所;

混合标准溶液系列:由单元素标准溶液分别逐级稀释得到后吸取配置,分别为0.0, 0.5,1.0,2.0,5.0ug/ml,介質为5%HCl。

盐酸:优级纯 ;实验用水:超纯水。

2.3 仪器工作条件

2.3.1 分析谱线的选择

因为本实验所用到的方法是ICP-AES光谱法,因此选择合适的分析线谱是整个实验的关键的一步。因为相关的线谱仪器所提供的是各种元素本身的很多的线谱,其中有特殊峰,还有契合的背景谱。我们可以将仪器的相关的性能和各个元素的多条或者可以选择三条线谱进行对比,经过分析和观测减少误差的存在,再经过一定的距离以及位置的矫正最后获得比较贴合的谱图。经过比对,最终确定待测元素响应强度高,受共存元素干扰小的谱线作为分析波长。

2.3.2 实验条件

射频功率:1250W;载气:氩气纯度不小于99.999%;冷却气流量15L/min;辅助气流量:0.75L/min;积分时间:10s;积分方式:峰面积;积分次数:1次;观测方式:轴向(其中,Cu轴向衰减)。

2.4 方法的检出限

在经过上述的过程之后,可以把得到的光谱的数据绘成曲线图。根据得到的图样,可以进行空白溶液的配置。我们可以进行多次的平行实验,获得的结果再和3倍的标准偏差所代表的浓度进行分析,最终获得谱线下的检出限。

2.5 方法的精密度

将以上环节中的12份的样品进行相关的偏差的计算,检测准确度。并与国家的标准相对比,选择符合标准要求的结果。

2.6 方法的准确性

从国家要求的一级的标准GBW07309,11,12,17,18中,获得相关溶液的制备的标准,将各个沉积物进行同时的分析,计算(RE)。得到的数据制成表格就是表2所示:

3 总结

ICP-AES光谱法作为检测水系中沉积物质的比较有效的检测方法,在现在的研究中发挥着非常重要的作用。因为这一技术的从采样到数据的处理,一直到最后的结果的误差分析都能够显示其独特的优势。总之, ICP-AES光谱法在现在的水系沉积物质的检测中已经能够表现出极大的优势,受到了很多研究者的赞赏。endprint

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